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3A分子篩對一氯三氟乙烷的除水性能研究
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3A分子篩對一氯三氟乙烷的除水性能研究

2019-08-22      閱讀:
前言
 
一   氯三氟乙烷 (HCFC一133a)作為生產 HFC一134a制冷劑的中間體,其水分的多少直接影響到裝置的穩定性和 HFC一134a產 品的質量,所以如何控制并 HCFC一133a中的水分顯得至關重要。但是至今為止還沒有 HCFC一133a相除水的相關文獻,所以選擇合適的方法對 HCFC一133a進行有效的除水顯得非常迫切。自從沸石分子篩問世以來 ,由于其的結構,在氣體和液體的分離、凈化、干燥、等方面取得了廣泛的應用⋯。因為分子篩的晶體結構不同于硅膠、活性炭等,具有高吸附性,對 HO、NH,、HS、CO:等高性分子具有很高的親和力,在相對濕度小于 30%時,分子篩的吸水量比硅膠和氧化鋁都高得多,而且分子篩可使用,經 2000次后,吸附容量下降 30%左右 J。特別是 3A分子篩,經常用于相的除水試驗中,天津大學的田均等人早在 2004年就發表了《水在 3A分子篩上吸附和擴散平衡的研究》一文,但是 3A分子篩是否適用 于 HCFC一133a的除水裝置還有待考證,因此本文作了如下試驗。
 
1 試驗部分
 
1.1 儀器和設備
 
KF787水分儀,5mL微量進樣器。
 
1.2 試劑和材料
 
60%的乙二醇水溶液,HCFC一133a,3A分子篩 ,蒸餾水,250mL分液漏斗(標好刻度),鐵桶,1L試劑瓶,250mL干燥器 ,250 mL吸收瓶 ,鐵架臺,冰柜,溫度計(一30—80℃)。

1.3 分析步驟
 
1.3.1 HCFC一133a與水的分層試驗分析步驟
 
(1)取 60%的乙二醇水溶液于冰柜中冷藏至
 
一   10℃以下:
 
(2)將分析過水分的 HCFC一133a加入分液漏斗中至一定刻度,加入一定量的水,使之達到2%;
 
(3)立分液漏斗放人盛有一定溫度的60%的乙二醇水溶液的鐵桶中,保持一定的時間,使分液漏斗中試樣的溫度與冷凍鹽水的溫度一致;
 
(4)觀察分層現象,并在 HCFC一133a相一定取樣,分析水分。
 
1.3.2 3A分子篩對相 HCFC一133a中微量水的除水試驗分析步驟
 
(1)于 250 mL干燥器中裝滿完全干燥的 3A分子篩 68.39g;
 
(2)將冷藏在冰柜內的 HCFC一133a倒人 250mL的分液漏斗內,用量筒加入 5 mL的水,混合均勻、靜置分層后,將下層的 HCFC一133a收集在 1L的試劑瓶中;
 
(3)當溫度一定時用 KF787水分儀測定其水分 的含量。用 5mL的微量進樣器取 1mL注射到水分儀中,測 3組平行數據;
 
(4)將 HCFC一133a通過除水裝置,調節速度,將停留時間控制在 2—3 h,用 吸收瓶收集通過 3A 分子篩的 HCFC一133a,用5mL的微量進樣器進樣到水分儀中。測 3組平行數據。
 
1.3.3 3A分子篩對 HCFC一133a除水后的平衡水容量試驗步驟
 
3A分子篩對 HCFC一133a除水后的平衡水容量試驗步驟同 1.3.2。

1.4 數據處理公式
 
m =V x(a1一a2)XP ⋯⋯⋯ (1)
 
在式(1)中:
 
m一3A分子篩吸收水分質量,g;V—HcFc一133a加入體積,mL;a一進口水分平均值,%;a:一出口水分平均值,%;
 
p-_0℃ 時 HCFC一133a的密度為 1.37g/cm 。
 
t1=V1/(V2/t2)⋯⋯⋯⋯⋯ (2)
 
在式 (2)中:
 
t1一停留時間,h;
 
V。一干燥器體積,mL;
 
V2一HCFC一133a的干燥體積,mL;t一干燥所用的時間,h。
 
X=(∑m)/m ⋯⋯⋯⋯⋯ (3)
 
在式 (3)中:
 
x_3A分子篩水容量,%;
 
m-_3A分子篩吸收水分質量,g;
 
m 一3A分子篩質量,g。
 
2 結果與討論
 
2.1 HCFC一133a與水的分層試驗HCFC一133a的沸點為 6.9℃ ,在常溫環境下進行 HCFC一133a的除水試驗顯得 非常困難,考慮到乙二醇是很好的抗凍劑,60%的乙二醇水溶液在40。C時才結冰 ,所以選用 60%的乙二醇水溶液為 HCFC一133a除水試 驗提供合適的溫度,以  HCFC一133a的揮發,在不同的冷凍溫度下進行了 HCFC一133a的加水試 驗,得出 HCFC一133a與
 
水在不同的溫度下能明顯分層,可用冷凍法先大部分的水。表 1為不同的冷凍溫度下 HCFC一133a的加水試驗 。
 
表 1 不同的冷凍溫度下 HCFC一133a的加水試驗
3A分子篩對一氯三氟乙烷的除水性能研究
2.2 溫度的選擇
由于 HCFC一133a的沸點為 6.9℃,在除水裝置內 HCFC一133a以液相的形式存在,因此選擇在溫度小于6.9℃的條件下測試其水分含量,開始用60%的乙二醇水溶液作為冷凍劑,但是在分析過程中很容易帶入水分,影響分析的準確性,所以后期選擇在冰柜中進行此次試驗,冰柜溫度可控制在一5℃以下,相對在 6o%的乙二醇水溶液中濕度也要小很多。
 
2.3 分子篩的選擇
 
目前國內外并普遍采用的為理想的干燥吸附劑為 3A沸石分子篩,由于它只吸附裂解氣 中的水,不吸附較大的烴類分子(如:CH6、C:H 、C,H。及 c H6等 ),因而可以避免烯烴化合物在分子篩孔道內部結焦,從而延長吸附劑的使用壽命。
 
3A分子篩的孔徑為 3A,主要用于吸附水,不吸附直徑大于 3A的任何分子。HCFC一133a的分子直徑估算值為 6.48x10 。m,大于 3A分子篩的孔徑 ,所以理論上 3A分子篩只會吸附相 HCFC一133a中的微量水,對 HCFC一133a不 吸附 -53。將經水飽和后的 HCFC一133a通過條狀 3A分子篩 ,用水分儀分別測出了通過 3A分子篩前后的 HCFC一133a水分含量,計算了 3A分子篩平衡水容量及出口HCFC一133a水分含量。表 2為 3A分子篩對飽和HCFC一133a除水試驗結果。
 
表 2 3A分子篩對飽和 HCFC一133a除水試驗飽和    過分子篩后 HCFC一133a水分/%
 
HCFC 一133a
 
水分/%   一組     二組     三組
 
分析結果
0.0241        0.0o47         0.0059        0.OO48
 
0.0251        0.0047        0.0063        0.0051
 
0.0256        0.0o52        0.0070        0.0055
 
 上述結果顯示,3A分子篩對相 HCFC一133a中除水試驗是可行的,當 3A分子篩未達到平衡水容量,停留時間保持在 2—3h或者更長時間的情況下,經過 3A分子篩干燥 的 HCFC一133a水分可以降低到0.0050%左右。
 
2.4 流程的選擇
 
選擇圖 1的流程進行 HCFC一133a 除水的試驗,可以通過控制 HCFC一133a的流速來控制其停留時間,后系統采用長進短出的密閉吸收瓶有效地降低了環境中水分的影響。
3A分子篩對一氯三氟乙烷的除水性能研究
圖 1 HCFC一133a深 度除水流程圖
 
2.5 平衡水容量試驗
 
考慮到3A分子篩的周期,對 3A分子篩的平衡水容量進行了進一步的考證,資料顯示 3A— PPG分子篩的平衡水容量為20%,將干燥器中的3A分子篩不斷重復使用,分析干燥器出口的 HCFC一133a含水量,當出口的含水量和進口含水量一致時,說明干燥器中的3A分子篩已經到達平衡水容量。經過將近半個月,通過了24次試驗后,68.39g3A分子篩總共吸收水分質量為 4.4864g,其水容量達到 6.56% ,由于在停留時間為 2—3 h的情況下,要達到平衡水容量 20% ,還需要一兩個月的測試時間,所以此次試驗沒有再深入進行下去。

 結論
 
本文進行了不同條件下 HCFC一133a的除水試驗,對試驗的環境溫度、分子篩、流程進行了選擇,試驗結果顯示 3A分子篩對 HCFC一133a的除水試驗是可行的,停留時間保持在 2—3h或者更長時間的情況下,經過 3A分子篩干燥的 HCFC一133a水分可以降低到 0.0050%左右。為 HCFC一133a在中試過程中的除水提供了科學的依據。
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